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解讀07版白酒分析方法
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http://shiquanmuye.com 發(fā)稿日期:2007-9-10
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隨著新的白酒國家標(biāo)準(zhǔn)陸續(xù)發(fā)布實施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也將在今年10月實施。在新版白酒分析方法中，酒精度的測定、總酯的測定、測定的平行誤差都有了較大變化。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展，白酒中單體成分的氣相色譜分析方法也更加完善，為了更好地配合實施，現(xiàn)將新版白酒分析方法討論如下：
2008-2009年中國手機連鎖行業(yè)研究咨詢報告 目前中國的手機銷售渠道主要存在幾種業(yè)態(tài)，分別是：手機專業(yè)連鎖、家電連鎖、移動運營商的營業(yè)廳或2008-2009年中國家電連鎖行業(yè)研究咨詢報告 中國家電傳統(tǒng)零售渠道主要分為百貨商場、專業(yè)連鎖店、大型超市、品牌專營或?qū)Ｙu店以及電器城等業(yè)態(tài)2008-2010年中國冷鏈物流行業(yè)應(yīng)對金融危機影響及 2008年，美國華爾街危機不僅迅速波及全球金融市場，而且已由虛擬經(jīng)濟向?qū)嶓w經(jīng)濟蔓延。金融危機2008-2010年中國特許經(jīng)營行業(yè)應(yīng)對金融危機影響及 2008年，美國華爾街危機不僅迅速波及全球金融市場，而且已由虛擬經(jīng)濟向?qū)嶓w經(jīng)濟蔓延。金融危機
酒精度的測定
作為生產(chǎn)企業(yè)使用較多的是酒度計法，密度測定雖為第一法，但不適用于大生產(chǎn)需要，一般只在職能部門監(jiān)督時采用。盡管兩種方法之間存在一定誤差(不同酒度最高可達0.2%vol)，但只要酒精計法測定準(zhǔn)確，酒度盡量控制在標(biāo)稱值左右(±0.5%vol)，一般不會因使用方法的原因使監(jiān)督部門判定為不合格。
新版方法最重要的兩點是：一是規(guī)定酒精度必須經(jīng)過蒸餾方可測量；二是酒度、溫度折算表采用國際標(biāo)準(zhǔn)折算表，且酒精度值保留兩位小數(shù)使結(jié)果更加精確。
酒精度是酒精水溶液中酒精體積含量的百分?jǐn)?shù)，由于白酒中含有一定量的雜醇、酯類及固形物，所以直接測量出的酒精含量不是該度數(shù)酒精含量的真實值。通過蒸餾，可避免白酒中固形物對酒精度測量值的干擾，且固形物含量的不同，對白酒酒精度的影響也不同(目前尚無固形物含量高低對酒精度量值關(guān)系影響的準(zhǔn)確文獻報道)。如果不考慮固形物的影響，必定使酒精度更接近真實值。由于一般蒸餾方法很難將雜醇、酯類物質(zhì)與乙醇完全分離，因此，這些影響不在考慮之列。
原來使用的溫度折算表中，酒精度值只保留一位小數(shù)。新版方法采用國際標(biāo)準(zhǔn)，保留兩位小數(shù)，使結(jié)果更加精確，也符合過程結(jié)果比報告結(jié)果多一位小數(shù)的需要。經(jīng)與新標(biāo)準(zhǔn)中酒度表的對照，在相同溫度、相同酒度的條件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確。
總酯的測定
新分析方法中總酯的測定使用了空白，這樣做有兩個好處：在酸堿滴定過程中，強酸與強堿之間的滴定，在使用同一濃度酸堿的前提下，因滴定方向不同及指示劑變色點的原因，滴定結(jié)果也不會完全相符。而本法采用同一滴定液滴定空白和試樣，可以扣除返滴定帶來的誤差。
在白酒測定的皂化過程中，冷凝管的效果最好，但由于乙醇的揮發(fā)及冷卻時外來氣體的進入，都將會影響氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液在反應(yīng)液中量的變化。實驗證明，在無酯酒精水溶液中加一定量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的毫升數(shù)，與在沸水浴上煮沸30分鐘，再用硫酸滴定的毫升數(shù)是不相符的，而且酒度不同，差值也不同。因此，新方法通過空白校正不同程度地減小了系統(tǒng)誤差，使結(jié)果更趨真實。
色譜分析
原白酒分析方法，由于制定年代較早，毛細管技術(shù)還不成熟，使用色譜分析所用的柱子為填充柱，而當(dāng)時新型白酒較少，傳統(tǒng)法白酒中的醇、酯含量較高，用填充柱法盡管有些成分分離不好，但主要指標(biāo)(如己酸乙酯)也能得到重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高的結(jié)果。且此方法對色譜條件未作出硬性規(guī)定也是合適的。新版分析方法中用了大量篇幅對兩種色譜方法的色譜條件進行規(guī)定是沒有必要的，因為：
色譜條件的確定，應(yīng)以儀器達到較好的分離效果及再現(xiàn)性而定。色譜條件應(yīng)根據(jù)用途而定，如濃香、清香等香型酒的常規(guī)分析，進樣器、檢測溫度設(shè)置在200℃以上(下稱高溫色譜)，反而使某些相近成分分離不好，對測量的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確度都有一定的影響。
因此，各白酒企業(yè)應(yīng)根據(jù)各自的實際情況選用不同的柱子與色譜條件。填充柱(DNP)色譜法測定常規(guī)主體酯的準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性較好，唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上，誤差較大。對低沸點成分檢出限較低，分析時間一般在30分鐘以上，如果色譜條件控制不好，會使異戊醇與內(nèi)標(biāo)分離度降低。
LZP930柱及AT白酒專用柱性能相同，均為大口徑毛細管柱，這類柱子選擇條件不同，使用效果也不同。如果使用溫度較低(150℃左右)的檢測器，進樣器溫度(下稱低溫色譜)能達到填充柱的峰形效果，重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度都較好，且分離情況與檢出限都比填充柱好，時間更比填充柱短(15分鐘左右)，是進行各種香型常規(guī)分析的首選方法。如果使用高溫色譜，用于白酒特征分析、科研分析，基本上與小口徑毛細管法效果接近，一般30分鐘能分離成分30種以上，且各組分分離較好，檢出限好，低沸點酸也能檢出4種以上，但峰形、再現(xiàn)性、平行性都不如低溫色譜效果好。
小口徑毛細管常用的PEG20M、FFAD柱子等，這類柱子一般都使用高溫色譜，用于特征分析和科研分析，有分離好、分離組分多、檢出限高等特點。但一般不太適合做常規(guī)分析，且PEG20M柱子對乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇分離不好，乙酸乙酯與乙縮醛經(jīng)常合并，因此，分析乙酸乙酯不太適用。分析高沸點酯類、醇類、酸類及其它組分效果好，用于白酒的香型分析應(yīng)為首選。
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定分流比為37：1，應(yīng)視為一個參考數(shù)據(jù)，實際工作中應(yīng)根據(jù)操作條件而定。理論上，當(dāng)分流比大于100：1時組分失真最小，但實際操作中使用大口徑毛細管色譜法以較小的分流比較好。
標(biāo)準(zhǔn)中，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制不適用于生產(chǎn)分析。按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液使用數(shù)次后，由于經(jīng)常開啟，濃度已發(fā)生微弱變化，尤其是低沸點醇、酯，直接影響了響應(yīng)因子值的校正。應(yīng)將常規(guī)組分按產(chǎn)品需要配成一定濃度后以1ml左右分裝封存。這樣，每次使用的濃度就能得到保證。這樣做既節(jié)約了試劑，也保證了校正的準(zhǔn)確性。
色譜法尤其毛細管色譜法，在測量某些組分如乳酸乙酯時，其結(jié)果的準(zhǔn)確度與進樣手法、進標(biāo)速度、進樣量都有直接關(guān)系。因此，最好是同一人校正，同一人分析，確保進樣一致，使校正與測量的內(nèi)標(biāo)峰面積近似才能得到較好的分析效果。
固形物的測定
原標(biāo)準(zhǔn)中控制溫度為100℃-105℃，與本標(biāo)準(zhǔn)103±2℃基本相同，都可防止因溫度偏低而使固形物偏高，溫度偏高(105℃)使固形物偏低，同時也保證了結(jié)果的平行性及恒重的要求。
本方法中平行誤差的要求描述與原分析方法有所變化。
色譜法的平行誤差均為不超過平均值的5%，乙酸乙酯較難達到該值，高溫毛細管法測定低沸點成分也較難達到。填充柱法，低溫大口徑無徑毛細色譜法做常規(guī)分析一般都能達到。應(yīng)依成分沸點高低，組分含量大小而定較為合適�？偹�、總酯、固形物、酒精度都改為依結(jié)果大小而確定平行誤差大小，是比較適用的。總之，新方法的實施可以使酒度、總酯的真實性得以提高，也可以使色譜法有更多的選擇，這是比原分析方法進步的地方，也是值得我們學(xué)習(xí)并遵照執(zhí)行的地方。 - ■ 與【解讀07版白酒分析方法】相關(guān)新聞
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